在納米材料分析和研究中,通常是納米級(1至100nm)的超細(xì)顆粒。這些材料具有納米級的粒徑,因?yàn)樗鼈兙哂休^小的尺寸效應(yīng),量子尺寸效應(yīng),表面效應(yīng)和宏觀量子隧穿效應(yīng),因此它們在常規(guī)材料,催化劑,非線性光學(xué)和磁性材料中未發(fā)現(xiàn)太多特性。因此,納米材料的粒度分析已經(jīng)成為納米材料研究的重要方面。
激光粒度分析儀是用于固體粒度物理測量和分布的工具,粒度測量可以達(dá)到20nm和1nm,這在粒度分析中起著重要作用。同時(shí)由于設(shè)計(jì)了針對性的分析方法和工具,因此分析的原理和方法不同,因此在分析納米材料時(shí)選擇合適的分析方法和分析工具非常重要。
那么有哪些原因會造成激光粒度分析儀的測試數(shù)據(jù)異常呢?
1、環(huán)境異常:使用環(huán)境應(yīng)該滿足以下條件,一是室溫在10℃-30℃之間,并且介質(zhì)溫度要與室溫相同或相近,若介質(zhì)與室溫溫相差過大會導(dǎo)致樣品池結(jié)霧而影響測試結(jié)果。二是實(shí)驗(yàn)臺要穩(wěn)固,周圍無振動源。振動會使儀器測試過程中光路發(fā)生變化,導(dǎo)致測試結(jié)果不穩(wěn)。三是電源電壓要穩(wěn)定且有良好的接地,電壓不穩(wěn)會影響儀器內(nèi)部電路運(yùn)行的可靠性和光源的穩(wěn)定性,從而使信號不穩(wěn)或錯誤,導(dǎo)致結(jié)果異常。
2、樣品制備原因:一是取樣不具有代表性。二是所用的介質(zhì)不合適。三是分散劑的種類和用量不正確。四是超聲分散時(shí)間和強(qiáng)度不一致等。解決方法是從車間取樣時(shí)要盡量從料流中取樣而不要在堆積狀態(tài)下取樣,如果不得不在堆積狀態(tài)下取樣,必須進(jìn)行多點(diǎn)取樣(至少4點(diǎn)),即從不同位置、不同深度取樣后混合到一起。
3、折射率發(fā)生改變:該儀器采用Mie散射理論,選擇正確的折射率直接決定了測試結(jié)果的性,正確的折射率可以通過系統(tǒng)或測量來得到。折射率發(fā)生變化的原因是測試不同的樣品時(shí)忘記把上一個樣品的折射率修改成現(xiàn)在樣品的折射率,解決辦法是嚴(yán)格按操作規(guī)范進(jìn)行操作,認(rèn)真細(xì)致。
4、保養(yǎng)維護(hù)不當(dāng):該儀器是精密儀器,日常使用要按照操作規(guī)程使用,日常保養(yǎng)和維護(hù)不當(dāng)會產(chǎn)生樣品池污染、樣品池劃傷、透鏡污染、管路臟、光電探測器損壞、使用腐蝕性介質(zhì)測試導(dǎo)致循環(huán)系統(tǒng)損壞等,這些原因都會導(dǎo)致測試結(jié)果異常。解決方法是定期清洗樣品池和管路,及時(shí)更換劃傷的樣品池、不在非耐腐蝕循環(huán)泵中使用腐蝕性介質(zhì)、不用汽油擦儀器表面、不隨便打開儀器上蓋、不使雜物掉到循環(huán)池中等。